技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見(jiàn)問(wèn)題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機(jī)試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤(rùn)濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_(kāi),使色譜柱的性能達(dá)到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31傅里葉變換紅外光譜(FourierTransforminfraredspectroscopy)簡(jiǎn)寫(xiě)為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、...
“允許偏離”的概念要求01-檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室文件是按評(píng)審準(zhǔn)則或ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě),企業(yè)的計(jì)量檢測(cè)體系文件是按ISO10012-2003《測(cè)量管理體系》的要求編寫(xiě),描述各自運(yùn)行的政策和程序。檢測(cè)/校準(zhǔn)工作都是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行,證書(shū)/報(bào)告都是按照檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室文件要求和顧客的特定要求出具。但是我們?cè)趯?shí)際工作中,常常會(huì)遇到一些特殊的原因和情況,對(duì)這些原因和情況,按照不降低質(zhì)量要求的原則,進(jìn)行分類判斷,以不同的方式處理不同的偏離問(wèn)題,從而引入了“允許偏離”的概念。0...
近年來(lái),氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域,成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行,因此,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問(wèn)題。筆者結(jié)合多年的使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)和體會(huì),對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見(jiàn)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納,供儀器操作人員參考。與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法故障現(xiàn)...
柱壓升高原因:緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,阻礙流動(dòng)相傳質(zhì),引起柱壓升高;相同化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化原因:如果沒(méi)有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣,色譜柱內(nèi)含有的鹽會(huì)使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化;柱效下降原因:i)有些緩沖鹽會(huì)滲入到鍵合相的深處,損害硅膠基體,導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失,柱床變松,柱效下降;ii)凝結(jié)在鍵合相表面,使C18碳鏈難以舒展,對(duì)物質(zhì)的保留能力下降,導(dǎo)致柱效下降。因此用過(guò)緩沖鹽后需要對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗,水中緩沖鹽濃度較大時(shí)應(yīng)特別引起注意。流動(dòng)...
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。實(shí)驗(yàn)室儀器的潔凈程度直接影響到實(shí)驗(yàn)效果,甚至決定著實(shí)驗(yàn)的成敗。由于器皿的不清潔或被污染,往往造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差,甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,對(duì)于學(xué)校、科研所、醫(yī)院和廠礦企業(yè)的各實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō),儀器的洗滌都顯得非常重要。洗滌液簡(jiǎn)稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:強(qiáng)酸氧化劑洗液強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性...
如果有一個(gè)對(duì)LC(或GC)-MS操作員*的口頭禪,那就是“污染,污染,污染”。將污染降至低,您將享受到可靠的儀器;不要采取必要的預(yù)防措施,而是你會(huì)喜歡到達(dá)通風(fēng)口和購(gòu)買大量備件。1)不使用轉(zhuǎn)向閥轉(zhuǎn)向閥允許您在質(zhì)譜儀之前將部分流動(dòng)相切換為廢液。這對(duì)于包含所有未保留組分的部分尤其重要-其中許多組分可能是非揮發(fā)性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔,請(qǐng)使用轉(zhuǎn)向閥將所有物品轉(zhuǎn)移到廢物中,除了感興趣的化合物。2)使用非易失性緩沖區(qū)一些制造商的方法聲稱允許您使用磷酸鹽和其他非揮發(fā)性緩沖液與...
液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)已成為許多具有挑戰(zhàn)性的分析的首xuan分析技術(shù),基于其選擇性,靈敏度和對(duì)不同極性化合物的廣泛適用性。盡管該技術(shù)具有優(yōu)勢(shì),但LC-MS系統(tǒng)的復(fù)雜性常常使分析人員難以滿足方法檢測(cè)限制。在“ColumnWatch”的這一部分中,討論了幾種策略,通過(guò)減少污染物,仔細(xì)選擇LC方法條件以及優(yōu)化MS接口設(shè)置來(lái)提高方法靈敏度。通過(guò)了解這些參數(shù)與電離效率之間的關(guān)系,分析人員可以提高其信噪比并實(shí)現(xiàn)LC-MS技術(shù)的隱藏潛力。在質(zhì)譜(MS)中,術(shù)語(yǔ)靈敏度可具有通??苫Q使...
何謂氣相色譜?它分幾類?凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:1、按固定相聚集態(tài)分類:(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。2、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類:(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜...
液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用技術(shù)是以HPLC為分離手段、MS為檢測(cè)器的綜合分析技術(shù),集LC的高分離能力與MS的高靈敏度于一體,具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)點(diǎn),也是藥物雜質(zhì)分析中的常用技術(shù)之一。LC-MS技術(shù)也可以隨時(shí)檢測(cè)藥物合成過(guò)程中的中間體、副產(chǎn)物或降解產(chǎn)物。在藥物的研發(fā)過(guò)程中,藥品質(zhì)量研究的關(guān)鍵問(wèn)題之一是雜質(zhì)的控制,任何影響藥物純度的物質(zhì)都被稱為雜質(zhì)。臨床前CRO公司美迪西的分析化學(xué)和純化分離團(tuán)隊(duì)可以為客戶提供高質(zhì)量的分析和純化分離服務(wù)。在藥物雜質(zhì)分析中,雜質(zhì)譜的質(zhì)...