技術(shù)文章
本期小編給您帶來的是831+885的操作規(guī)程與注意事項(xiàng):
1. 溶液檢查與儀器自檢
2. 編輯樣品序列
3. 測定空白及樣品
4. 測試結(jié)束
5. 注意事項(xiàng)
一
溶液檢查與儀器自檢
1
溶液準(zhǔn)備與檢查
在關(guān)機(jī)狀態(tài)下,向潔凈干燥的測量杯中加入卡氏試劑,并檢查反應(yīng)杯中陰極液及陽極液的液面。
陽極液加入120 mL -150 mL,陰極液大約加入8 mL-10 mL。
有隔膜發(fā)生電極陰極液液面基本與陽極液液面一致,如下圖所示。
2
831庫侖水分儀開機(jī)
按下 831主機(jī)面板左側(cè)的紅色電源開關(guān),儀器開機(jī)。
檢查 831 主機(jī)前面的 SILO 燈是否亮起,如不亮,按鍵盤 9 號(hào)< SILO >鍵。
注意:如果連接了打印機(jī),在接通 831 Coulometer 之前,請(qǐng)先連接并打開打印機(jī)。
3
885卡式爐開機(jī)自檢
輕按儀器紅色按鈕,屏幕點(diǎn)亮,儀器開始開機(jī)自檢,自檢結(jié)束后顯示主界面。
二
編輯樣品序列
1、按下鍵盤上的鍵,用<↑>或者<↓>選擇 “delete all silo lines",按鍵進(jìn)入,選擇 “yes",按鍵刪除上次的數(shù)據(jù);
2、按下鍵返回,選擇“edit silo lines",在 “method"項(xiàng)選擇相應(yīng)的方法(Oven-Blk 是測試空白的方法,Oven-Det 是測試樣品的方法),然后輸入樣品重量;按鍵后可自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)樣品的編輯;
3、樣品編輯結(jié)束后,按鍵返回至主界面。
三
測定空白及樣品
1
放置樣品瓶
1.1 空白準(zhǔn)備:
準(zhǔn)備空白樣品瓶,旋緊瓶蓋,分別放置于885平衡位Cond pos、1 號(hào)和2號(hào)位置。
注意:建議測定兩個(gè)或以上的空白,若兩次空白測試結(jié)果的絕對(duì)偏差較大,則需要重新做空白測試。
1.2 樣品準(zhǔn)備:
準(zhǔn)確稱取適量樣品于帶螺紋的樣品瓶中(6.2420.007),旋緊瓶蓋(6.1448.067),按順序放置于885 轉(zhuǎn)盤上(空白樣品瓶之后)。
注意:
樣品測定應(yīng)在空白測定之后進(jìn)行,如有樣品測定結(jié)果明顯偏高或偏低的情況,應(yīng)及時(shí)復(fù)檢,以核實(shí)該結(jié)果的準(zhǔn)確性及代表性,以方便進(jìn)行質(zhì)量追溯。
2
儀器操作
按下885主機(jī)上的鍵,出現(xiàn)如下圖提示:
1、在“Number of samples"處輸入總樣品數(shù)量。
2、在“Next sample pos."處輸入第一個(gè)瓶子的位置(如第一個(gè)樣品瓶放置于1號(hào)位,此處輸入1)(按“OK"鍵可進(jìn)入修改數(shù)字,“BACK"鍵返回確認(rèn))。
3、再按一次START鍵,831開始平衡并自動(dòng)進(jìn)行測試。
四
測定結(jié)束
1、查看結(jié)果
測定結(jié)束,可在831主屏幕可查看結(jié)果數(shù)據(jù)。
2、 測定結(jié)束狀態(tài)
1、831和885都停止運(yùn)行。
2、885 的顯示界面溫度(Temperature)應(yīng)開始降低。
3、空氣流量(Gas flow )應(yīng)為off。
4、885 的針應(yīng)該處于抬起位置,這樣可防止卡氏試劑倒吸進(jìn)管路中。
如進(jìn)樣針仍在樣品瓶中,可在885 主界面進(jìn)入Manual control—Lift position,按OK,把針抬起。
3、831關(guān)機(jī)
按下831主機(jī)背板左側(cè)的紅色按鈕開關(guān),關(guān)機(jī)。
4、885關(guān)機(jī)
長按885 主機(jī)上紅色按鍵至進(jìn)度條結(jié)束,關(guān)機(jī)。
五
注意事項(xiàng)
1. 平衡時(shí),注意查看滴定杯中的排氣導(dǎo)管是否有均勻氣泡冒出,如無,可更換平衡位瓶子墊片(6.1448.077),同時(shí)檢查系統(tǒng)氣密性。
下,可能是因?yàn)閰⒈入姌O的電阻變大,此時(shí)需更換參比電極。
885的的取氣套針,如有異物堵塞,會(huì)影響管路氣體的流通,需要仔細(xì)檢查。
2. 如果出現(xiàn)氣體流量達(dá)不到的報(bào)錯(cuò)(如下圖),請(qǐng)參考文章排查:卡式爐氣體流量達(dá)不到?——收藏版排查方案來了!
3. 如果出現(xiàn)漂移值偏高,或者空白值偏高的情況,建議檢查密封性,同時(shí)建議更換分子篩(6.2811.000),注意裝填干燥的分子篩時(shí)不要太緊。
● 分子篩可在200℃-300℃再生24小時(shí),再生后放于干燥器中進(jìn)行冷卻,最后放于密封瓶中保存。
● 分子篩干燥劑重復(fù)再生五次后,會(huì)產(chǎn)生較多的粉塵,容易堵塞管路,不宜再繼續(xù)重復(fù)使用,應(yīng)予以丟棄。
4. 注意觀察885 卡式爐上的灰塵過濾器(6.2724.010)是否變色,如觀察到顏色變黑需及時(shí)更換。
5. 伴熱管可以解決被帶出的樣品水汽,在管壁內(nèi)再度吸附凝聚的問題。如果發(fā)現(xiàn)伴熱管未正常工作,需要及時(shí)更換。